1959年9月，赫鲁晓夫应邀访问美国，发表了苏美联合公报。美国之行后，赫鲁晓夫怀着洋洋得意的心情，率苏联党政代表团访华，参加新中国成立十周年庆祝活动。在国庆招待会上，他告诫中国不要“用武力去试试资本主义制度的稳固性”；接下来同中国领导人进行了会谈，又发生了严重争吵，赫鲁晓夫愤愤地说：“我们有多么美妙的局面：一方面，你们使用‘以苏联为首’的套话，另一方面，你们不让我们说一句话。我们谈论的是什么样的平等？”
此后，中苏两国在各个领域的关系急剧恶化。
1960年2月4日，华沙条约缔约国在莫斯科召开政治协商会议。在克里姆林宫的招待会上，赫鲁晓夫不断地宣泄不满：“有人提以苏联为首，‘为首’能给我们带来什么呢？物质上既不能给我们牛奶和黄油，又不能给我们土豆、蔬菜和住宅；道义上给不了什么。有人讲以苏联为首，以赫鲁晓夫为首，为的是看着他犯错误，然后批评他。‘为首’顶个屁用，等于一个公共痰盂，谁都往里面吐痰。”赫鲁晓夫越骂越起劲，竟然把矛头直接指向毛泽东。
这是中苏关系进一步恶化的一个标志性事件。
1960年10月，刘少奇率中共代表团赴莫斯科参加各国共产党和工人党会议。在讨论过程中，一些国家的党不同意将“以苏联为首”写进声明；对此，中共代表团也无意坚持，于是发表声明：我们认为“以苏联为首”的提法是正确的，但多数代表同意在文件中不写，我们不坚持。会议通过了《莫斯科声明》。
这样，在1957年写进《莫斯科宣言》的“以苏联为首”，到了1960年，就没有出现在《莫斯科声明》之中。“以苏联为首”成了“过去进行时”。
